Apa itu stigmasterol?
Stigmesterol adalah sterol tumbuhan alami. Fitosterol alami memiliki struktur yang mirip dengan sterol hewani seperti kolesterol. Fitosterol merupakan bahan aktif pada tumbuhan dan ditemukan dalam berbagai minyak nabati. Fitosterol banyak digunakan dalam pengobatan, makanan, kosmetik, dan industri lainnya. Stigmesterol adalah senyawa organik dengan rumus molekul C29H48O. Termasuk dalam sterol tumbuhan. Produk murni berupa kristal tak berwarna. Larut dalam pelarut organik umum, sulit larut dalam air. Fitosterol diisolasi dari kacang kedelai dan kacang lentil.
Apa kegunaan stigmasterol?
Stigmesterol terutama digunakan sebagai bahan baku untuk sintesis hormon steroid dan juga dapat digunakan sebagai bahan baku untuk produksi vitamin D3. Stigmesterol digunakan dalam penelitian biokimia untuk menghasilkan progesteron, dan juga merupakan bahan baku untuk memproduksi progesteron dalam pengobatan.
Metode ekstraksi tanaman stigmasterol
Saat ini, metode utama untuk mengekstrak stigmasterol dari fitosterol campuran adalah: metode pelarut dan metode kristalisasi pelarut. Secara langsung memanfaatkan perbedaan kelarutan setiap komponen dalam fitosterol campuran, memilih pelarut organik yang tepat untuk ekstraksi multi-langkah, rekristalisasi dan pemisahan; menggunakan asam organik dan gugus hidroksil alkohol yang terkandung dalam fitosterol campuran untuk menjalani reaksi esterifikasi untuk menghasilkan fitosterol yang sesuai. Turunan dapat meningkatkan perbedaan sifat fisik, dan kemudian menggunakan rekristalisasi dan metode lain untuk memisahkannya; menggunakan cincin sterol dan ikatan rangkap pada cabang untuk menjalani reaksi penambahan halogen untuk meningkatkan perbedaan parameter fisik turunan yang dihasilkan, dan kemudian memilih pelarut organik yang tepat digunakan untuk ekstraksi dan pemisahan rekristalisasi.
Solvent method, using soybean mixed plant alcohol as raw material, by adjusting the material-liquid ratio and crystallization temperature, it is proved that after 2 to 3 stages of step-by-step crystallization, the purity of soybean alcohol can be obtained >60%. Melalui tingkat kristalisasi 4-5, kemurniannya dapat mencapai lebih dari 85%.
2. Metode kristalisasi pelarut Perbandingan proses pemisahan fitosterol campuran dari metode kristalisasi pelarut menemukan bahwa keberadaan sejumlah kecil air tidak hanya dapat meningkatkan hasil sterol, tetapi juga meningkatkan selektivitas stigmasterol dalam rentang tertentu, membantu memperoleh kacang dengan kemurnian tinggi. Produk sterol dan sitosterol.
2.1 Metode kristalisasi fraksional multi-tahap. Langkah-langkah reaksi metode ini adalah sebagai berikut: pada langkah pertama, tambahkan pelarut etanol anhidrat, n-propanol atau n-butanol ke fitosterol, naikkan suhu hingga larut, lalu dinginkan suhu secara perlahan hingga mengkristal, saring, dan ulangi langkah-langkah konsentrasi di atas 0~ Sekali, lalu lakukan pemisahan sentrifugal dan pengeringan vakum; pada langkah kedua, tambahkan pelarut pemisah ke konsentrat fitosterol yang diperoleh pada langkah pertama, naikkan suhu hingga larut, lalu dinginkan secara perlahan hingga mengkristal, saring, dan ulangi langkah-langkah pemisahan di atas 2~3 kali. Penemuan ini sangat meningkatkan kemurnian dan hasil stigmasterol melalui dua langkah terpisah konsentrasi dan pemisahan serta pemurnian bahan baku, dan tidak mencemari lingkungan.
2.2 Metode kristalisasi pelarut polar: Pertama-tama gunakan pelarut non-polar untuk memperkaya stigmasterol hingga 90%, lalu gunakan pelarut polar untuk mengkristalkan guna memperoleh stigmasterol dengan kemurnian tinggi. Prosesnya adalah melarutkan bahan baku dalam toluena untuk menyiapkan larutan 25%, mendinginkannya hingga 25 derajat, menahannya pada suhu konstan selama 1 jam, mengkristalkan, dan mengulanginya sebanyak 6 kali untuk memperoleh stigmasterol dengan kemurnian 92%. Ketika kemurnian stigmasterol lebih besar dari 90%, maka tidak dapat lagi diperkaya dengan kristalisasi. Pada saat ini, stigmasterol yang diperoleh dilarutkan dalam aseton dalam kondisi anhidrat dengan perbandingan 1:20, didinginkan perlahan, dan dikristalkan untuk mengurangi kemurniannya. Ditingkatkan hingga 98%.
2.3 Organic solvent crystallization method Wang Yaqiong et al. used mixed plant sterols as raw materials to study the separation and crystallization characteristics of stigmasterol in three solvents: toluene, toluene methanol and toluene acetone. It showed that using toluene (90%) and acetone (10%) Mixed solvents, after 5 times of crystallization, the stigmasterol content is >70%, and the total stigmasterol yield is >50%. Gao Yuying dkk. menggunakan n-butanol sebagai pelarut untuk memperkaya stigmasterol dari fitosterol kedelai campuran. Rasio padat-cair adalah 1:4, ditempatkan dalam penangas air bersuhu konstan pada suhu 20 derajat hingga 30 derajat, dikristalkan selama 1 hingga 2 jam, lalu disaring atau disentrifugasi pada suhu konstan. Kristalisasi tingkat 4 ~ 5 menghasilkan stigmasterol dengan kandungan lebih dari 85%.
Metode persiapan stigmasterol
Pemisahan fitosterol campuran yang efektif merupakan topik penelitian penting dalam proses mewujudkan produksi fitosterol tunggal dengan kemurnian tinggi dalam skala besar. Pemisahan dan pemurnian fitosterol campuran dapat memberikan metode yang relatif murah untuk produksi obat steroid. Metode ekstraksi dan pemisahan yang umum meliputi metode berikut:
Dengan menggunakan etil asetat sebagai ekstraktan dan minyak kedelai sebagai bahan baku, ultrasonik digunakan untuk membantu ekstraksi stigmasterol dalam minyak kedelai. Berdasarkan percobaan faktor tunggal, proses ekstraksi dioptimalkan melalui percobaan ortogonal L9 (34). Hasilnya menunjukkan bahwa kondisi proses optimal untuk ekstraksi stigmasterol dari minyak kedelai dengan bantuan ultrasonik adalah: suhu ultrasonik 50 derajat, waktu ultrasonik 40 menit, dan rasio cairan terhadap padatan 19 mL/g. Di bawah kondisi optimal ini, laju ekstraksi stigmasterol adalah yang tertinggi, mencapai 34,15%.
Karena kemiripan struktur yang ekstrem, merupakan tugas yang sulit dan membosankan untuk memisahkan dan menghilangkan -sitosterol, rapeseedosterol, dan kampesterol dari sterol tumbuhan untuk memperoleh monomer stigmasterol dengan kemurnian yang lebih tinggi. Pada tahun 1906, Windaus dan Hauth mengusulkan penggunaan reaksi kimia senyawa bromoasetil untuk memperkaya stigmasterol. Stigmosterol direfluks dalam anhidrida asetat untuk membentuk stigmasterol asetat. Kemudian brominasi dikloropropilena dengan bromin berlebih untuk menghasilkan 5,6,22,23-tetrabromida stigmasterol asetat dan 5,6-dibromida -sitosterol asetat. Kedua zat ini sedikit larut atau relatif larut. Stigmisterol asetil tetrabromida dapat dikristalkan dalam etanol, diolah dengan bubuk seng, dan kemudian mengalami reaksi saponifikasi, yaitu debrominasi dan deasetilasi, untuk meregenerasi stigmasterol. Akhirnya, stigmasterol murni dapat diperoleh melalui kristalisasi dalam aseton untuk mencapai tujuan pemisahan.
Jika Anda ingin mempelajari lebih lanjut, silakan hubungisales@sxytbio.com,Klik di sini untuk menghubungi kami secara online
